Forum: HF, Funk und Felder Elektronenspinresonanz (ESR)

Christoph E. schrieb:
> 4-Hydroxy-TEMPO) auf
> ebay.com bestellt aber Lieferung aufgrund Corona ausgesetzt

Wenn es dir nur um ein Radikal geht, kannst du ja mal Fremy's Salz 
probieren.
Das lässt sich recht einfach noch selbst herstellen. Die benötigten 
Chemikalien sollte man leicht in der Apotheke bekommen.
Kochvorschrift z.B. in Janders Märchenbuch.
https://de.wikipedia.org/wiki/Kaliumnitrosodisulfonat

Christoph E. schrieb:
> Das Hauptmagnetfeld wird mittels Netzteil von
> 0 bis ca. 2 mT erhöht.

Kommt mir recht wenig vor.
Iirc steigt die Intensität des Signal mit dem Quadrat der 
Magnetfeldstärke.
Deshalb arbeitet man ja auch bei ca 10 GHz.


P.S.: Habe mir gerade mal deinen Versuchsaufbau angesehen.
Das sind keine Helmholtzspulen und mit solchen Ringkernwicklungen 
erzeugst du überhaupt kein externes Magnetfeld!
Ich habe keine Ahnung, was du da gemessen haben willst.

Mein Tipp:
Versuche nicht stärkere Magnetfelder mit Luftspulen zu erzeugen!

Entweder nimmt du
 1.) einen geschlossenen Eisenkern z.B. von einem grösseren Netztrafo 
und sägst dort einen schmalen Luftspalt hinein, oder
 2.) du holst dir vom Sperrmüll einen defekten Mikrowellenherd und baust 
die beiden Ferritmagnetringe des Magnetrons aus.

Mit 1.) kannst wahrscheinlich kurzzeitig 1T erreichen, bevor die 
Wicklung zu heiss wird, 0,5T könnten dauerhaft möglich sein.

Mit 2.) bekommst du ein konstantes und leidlich homogenes Feld ähnlich 
einem Helmholtzspulenpaar, aber gefühlsmässig würde ich da nicht mehr 
als einige hundert Gauss (0,05T) erwarten.

Messen kannst du die Magnetfelder ja mit beide Male mit dem 
Hallgenerator, und du bekommst, sobald der Aufbau funktioniert-, genaue 
H-Messwerte anhand der Frequenz der Kern- bzw. Elektronenresonanz.

P.S.:

Hp M. schrieb:
> abe mir gerade mal deinen Versuchsaufbau angesehen.
> Das sind keine Helmholtzspulen und mit solchen Ringkernwicklungen
> erzeugst du überhaupt kein externes Magnetfeld!

Ich muss mich  korrigieren.
Was man da sieht, sind nur Schirmwicklungen, und die richtigen 
Helmholtzspulen befinden sich darunter.


Dennoch: Nimm lieber Permanentmagneten und moduliere, falls nötig, deren 
Feld mit einer Spule.
Die Feldstärke, die ein simpler Ferritmagnet kostenlos erzeugt, ist mit 
Luftspulen nur mühsam zu erzeugen.
Das µ_rel der hartmagnetischen Werkstoffe liegt nahe an 1, und deshalb 
brauchst du keine Feldverzerrungen durch Permanentmagnete zu befürchten.

Ich arbeite darauf. Das wird so nichts.
Wir arbeiten standardmaessig bei 10GHz, das Feld liegt dann bei 3500 
Gauss, dh. 350mT. Man kann auch tiefer messen. zB bei 4GHz, das Feld 
liegt dann bei 120mT.  Allgemein 28GHz/Tesla. Die Aussagen aendern sich 
mit der Frequenz, man hat also nicht ganz freie Wahl der Frequenz und 
des Feldes.
Der Resonator sollte eine vernuenftige Guete haben. 1000 waere gut.

Tempo hat 3 Linien von wenigen Gauss breite. Diese Substanz ist 
allerdings nicht stabil, daher immer im Kuehlschrank lagern. Ich haette 
DPPH empfohlen, oder auch Kohle. Kohle ist am unkritischsten.
Die Homogenität des Magnetfeldes geh in die Auflösung ein. Wenn also die 
Linie 0.3 mT breit ist, und die Homogenität 1mT, wird die gemessene 
Linie 1mT breit. Die Energie verteilt sich dann auf diese Breite, wird 
also schwaecher.

Du misst die Absorption der Mikrowellenleistung. Das geht besser indem 
man das Magnetfeld moduliert, und mit einem Lock-in demoduliert. 
Standardmaessig 100kHz. Dann misst man die Ableitung der Linie.

Je nach Probe muss man mit dem Lock-in noch um 50dB verstaerken, bevor 
man etwas Vernuenftiges sieht. Bei Kohle und DPPH reicht weniger

Wenn die Mikrowellenguete des Resonators hoch ist, benoetigt man einen 
AFC, welcher die Frequenz so nachregelt, dass sie am tiefsten Ort des 
Resonators bleibt.

Ja, das kann man machen. Die Empfindlichkeit ist dann eben einfach 
nirgendwo mehr. Mit einem Lock-in sehr hoch verstaerken und lange 
integrieren.

Es gibt auch Nullfeldmessungen, da misst man Kerne mit hoher eigener 
Hyperfein Aufspaltung, zB Gadolinium.

Vielen Dank für eure Hinweise/Anregungen/Tipps.

Werde es sicherlich auch mit Holzkohlepulver probieren, danke.

Nachdem die Hallsensoren von AS Electronic heute angekommen sind konnte 
ich das Magnetometer soweit fertigstellen. Es liefert auch plausible 
Werte verglichen mit meinen anderen. Spannweite ist +/- 25 mT. Ohne Feld 
schwankt der Wert trotz Mittelung ein wenig um die 0.04 mT herum, was ja 
dem Erdmagnetfeld entspricht.

So, heute gab es mehr Schatten als Licht. Gleich vorweg: Bestellt 
niemals dünnen Kupferlackdraht, der nicht auf einer Rolle aufgewickelt 
ist sondern quasi frei zu einem Ring geformt ist.

Habe mit dem 0.1 mm Kupferlackdraht heute versucht die Helmholtzspulen 
zu wickeln. Fazit nach 1 Stunde Frimmelei: Kupferdraht im Mistkübel, 
Anzahl der Wicklungen der Helmholtzspule = 0...

Der Draht verheddert sich unweigerlich beim Aufrollen und dann bekommst 
du ihn nie wieder entwirrt.

Habe dann noch einen 0.2mm Kupferlackdraht bei mir gefunden und damit 
mein Glückprobiert. Den konnte ich zwar gut wickeln, nur besaß die Spule 
dann nur 0.5 Ohm Widerstand anstatt der abgeschätzten 5-6 Ohm bei 200 
Wicklungen um das 16 mm im Durchmesser messende Rohr. Der Kurzschluss 
kam sicherlich deshalb zustande, weil ich beim Aufwickeln öfters mit dem 
Draht am scharfkantigen Plexiglasträger vorbeischrammte und dadurch wohl 
seine Isolierung ruinierte. Also nochmals abwickeln und neu wickeln in 
der Hoffnung, dass sich die freiliegenden Stellen nicht berühren. Und 
was geschah dann: Auch der 0.2er Draht verhedderte sich...

Mission für heute einmal abgebrochen, da kein passender Kupferlackdraht 
mehr vorhanden bzw. der Frust enorm groß war.

Ich werde jetzt nochmals Kupferlackdraht, aber diesmal beim Conrad 
bestellen, denn der liefert ihn meinen bisherigen Erfahrungen nach schön 
auf einer Rolle. Ich werde mein Glück aber mit 0.15er Draht probieren, 
der ist nicht ganz so filligran wie der 0.1er.

Die Platine für den 50MHz-Oszillator ist heute auch von JLCPCB aus China 
eingetroffen.

Natürlich nur ein Scherz. Habe die Platine per Hand mit Dremel und 
Schleifscheibe herausgefräßt.

Christoph E. schrieb:
> Fazit nach 1 Stunde Frimmelei: Kupferdraht im Mistkübel,
> Anzahl der Wicklungen der Helmholtzspule = 0...

Das wird stimmen, aber dieses:

Christoph E. schrieb:
> anstatt der abgeschätzten 5-6 Ohm bei 200
> Wicklungen

nicht.

Du solltest nicht Wicklungen und Windungen in einen Topf werfen.
Eine Wicklung hat gewöhnlich viele Windungen...

Stefan schrieb:

> Hp M. schrieb:
>> Dennoch: Nimm lieber Permanentmagneten und moduliere, falls nötig, deren
>> Feld mit einer Spule.
>> Die Feldstärke, die ein simpler Ferritmagnet kostenlos erzeugt, ist mit
>> Luftspulen nur mühsam zu erzeugen.

Äh, ich vermute, sehr mühsam. Ich versuche gerade, bei einem 2. Glas
Rioja zu ergründen, was mein Kunde da eigentlich treibt (ich habe nix 
mit der Physik zu tun, nur tronix).

Das ist fast surreal, das das hier gerade hochkocht. Ich habe hier 4
Permanent-Magnete, schön vergoldet aus einer Apparatur von ebay, die 
eine
Kohlenstoffscheibe 2 mm hoch in der Luft schweben lässt.

Die Magnete haben ein ausgesprochen starkes Zusammengehörigkeits-
gefühl, so für 11 mm Kantenlänge als Neodymwürfel. Wer da in den
Weg kommt, der schreit Aua!

Ich habe aus 25*6mm-Eisenprofil aus dem Baumarkt mal Stücke für ein
Joch abgesägt, so 50 mm lang. Ich komme auf 1800 Gauss am
ausgeliehenen Gaussmeter, irgendwo zwischen den Profilen.
Es gibt eine Verkürzung des Luftspalts mit einem 15 mm breiten Stück
des Profils, es bleiben also ca 6mm.
Mit noch 2 Magneten wäre ich wohl in der richtigen Liga, oder mit
der Reduzierung des Luftspaltes auf die halbe Breite.
Eine Modulationsspule muss ich erst noch erfinden.
Unüberlegtes Hantieren mit den Magneten tut weh.

> Die bereits genannten 10GHz erreicht man bei (iirc)
>  2 Kilo-Gauss (= 0,2 Tesla).
> Diese Frequenz von 10 GHz ist für Hobbyisten nicht erreichbar.

Äh, doch. Ich habe ein Platinchen gemacht für einen TI LMX2954.
Da kommen 10 MHz -15 GHz raus, bei 10 dBm; 100 MHz quarzclock wird
benötigt, mit ziemlich guten Daten. Wer ein Platinchen haben will
muss sich melden. Die Preise von JLCPCB verleiten zur Großzügigkeit.
Ich habe noch keine Software dafür geschrieben, funktioniert
aber am USB-Dongle von TI. Das jus primae noctis gehört dubus.org,
was Veröffentlichungen angeht (Ausgabe voraussichtlich 1/2022),
danach ist mir's egal.

Mit den letzten Restbeständen an 0.3er Kupferlackdraht konnte ich zwei 
Probespulen mit je 100 Windungen herstellen.

Der Spannungsabfall pro 0.1 A belief sich auf rund 0.15 V. Demnach 
beträgt der Widerstand der Spule 1 also 1.5 Ohm.

Die Messung mit dem Magnetometer ergab eine Flussdichte von rund 0.43 mT 
pro 0.1 A bzw. 0.15 V.

Ich werde meine Helmholtzspule allerdings mit 0.15er Kupferlackdraht und 
je 200 Windungen wickeln. Demnach beträgt der Spulenwiderstand das 
8-fache verglichen mit meiner Probespule, also 12 Ohm.

Für eine Flussdichte von 0.43 mT würde ich mit dieser Spule dann 0.05 A 
bzw. 0.6 V benötigen.

Da ich bei einer Frequenz von ca. 50 MHz eine Flussdichte von ca. 2 mT 
zur ESR brauche, muss ich eine einzelne Spule also mit

I = 0.23 A und U = 2.79 V betreiben. Das sind durchaus plausible Werte.

Zu der Probe hätte ich eine Frage an die Chemiker unter euch:

https://physicsopenlab.org/2021/03/22/electron-spin-resonance-spectroscopy/

Hier wird geschrieben, dass sich TTF-TCNQ sehr gut für die ESR eignet 
und in bestimmten Elektrolytkondensatoren enthalten ist. Hat jemand von 
euch Erfahrung mit der Extraktion von TTF-TCNQ aus solchen 
Kondensatoren? Kann ich so einfach den Elektrolyten aus den 
Kondensatoren extrahieren oder sind hier bestimmte Lösungsmittel 
notwendig?

Die in der ESR verwendeten Elektromagnete haben einen Luftspalt von zB 
55-72mm, einen Jochdurchmesser von 12cm und groesser. Die Spulen haben 
auch etwa 1 Ohm, sind wassergekuehlt und erreichen beim vielleicht 
40-60A etwa 1 Tesla. Dieser grosse Luftspalt wird fuer ein Dewar 
benoetigt. Daei geht es weniger um das Rauschen wie um die 
Relaxationszeit, die Zeit nach welcher die Spins in ihre Ursprungslage 
zurueck kehren. Je tiefer, je langsamer. Es gibt allerdings auch 
Hochtemperaturanwendungen, da hat man auch ein Dewar, das dann beheizt 
wird.
Wenn man den Luftspalt kleiner macht, sodass grad noch der Resonator 
reingeht, spart man viel Energie. Denn der Jochdurchmesser kann auch 
kleiner gemacht werden.

Kommerzielle Systeme, nicht das Bruker, machen den X-Band Resonator 
(10GHz) so eng wie vielleicht 2cm.

Der Resonator ist uebrigens keine grosse Hexerei. Anbei der Loop gap in 
simulation und aus dem Originalpaper. In der Simulation koppelt man mit 
einem Loop an, der Erfinder hat einfach ein Koax angeschlossen. Heute 
arbeitet man in Reflexion, damals in Transmission. Der Erfinder hat 
einfach den Resonator ins Kabel gelegt.

Christoph E. schrieb:
> Extraktion von TTF-TCNQ aus solchen
> Kondensatoren? Kann ich so einfach den Elektrolyten aus den
> Kondensatoren extrahieren oder sind hier bestimmte Lösungsmittel
> notwendig

Falls darin überhaupt noch dieses Salz verwendet wird.
https://de.wikipedia.org/wiki/Polymer-Elektrolytkondensator#Elektrolyte

TTF-TCNQ scheint durchweg schwer löslich zu sein. Der beste Wert, den 
ich gefunden habe, lag bei 2,5g im Liter Ethanol.
Das entspricht etwa der Löslichkeit von Gips in Wasser, welche vielen ja 
gar nicht bewusst ist.

Stefan schrieb:
> Das Magnetfeld von 0,35 Tesla ist zusammen mit Permanentmagneten leicht
> erreichbar (Homogenität im Probenvolumen zwar fraglich) aber die dann
> erforderliche Resonanzfrequenz von 10GHz am Probenvolumen mit H-Feld
> senkrecht zum Magnetfeld der Spulen/des Permanentmagneten ist für
> Hobbyisten nicht machbar.

Da unterschätzt du wohl die Energie mancher Bastler.
Stabile Oszillatoren für Frequenzen in der Gegend von 10GHz bekommst du 
für ein paar Euro in Form von LNBs fürs Sat-TV und ein Paar davon so zu 
trimmen, dass einer als Tx und der andere als Rx läuft, ist sicher kein 
Ding der Unmöglichkeit.
Mit dem zugehörigen  Sat-Receiver , der digital zwischen ca 1GHz und gut 
2GHz abzustimmen ist, kann man sich dann, nach leichter Modifizierung, 
auch ein Spektrum aufnehmen.

Man muss aber kein Spektrum aufnehmen. ESR wird bei einer Frequenz 
gemessen, bei der Resinanzfrewuenz des Resonators. Sat Receiver mischen 
Vorne am Antennenhorn schon runter. Fuer 10GHz wird zB 4.5GHz ueber's 
Kabel geschickt, vorne harmonisch (9GHz ) runtergemischt, und bekommt 
dann alles im Frequenzbereich 0-1GHz zurueck. Damit muss man weder die 
10GHz erzeugen noch ueber das billige Kabel nach Vorne schicken.

Nein, fuer 10GHz, welche auch 4GHz sein koennen, gibt es guenstige 
Synthesizer : zB des ERA Synth Mikro fuer 300$, der geht bis 6.4GHz. Bei 
https://www.crowdsupply.com/era-instruments/erasynth-micro

Purzel H. schrieb:
> Fuer 10GHz wird zB 4.5GHz ueber's
> Kabel geschickt, vorne harmonisch (9GHz ) runtergemischt, und bekommt
> dann alles im Frequenzbereich 0-1GHz zurueck.

Unfug!

Ich diskutiere nicht mit Trollen.

Ende der Durchsage!

Es müssen ja nicht gleich GHz sein, wie von Christoph E. (stoppi)
anfangs geschrieben.Eine einfache Schaltung ohne Bauteileangaben
ist etwa auch unter

www.ieap.uni-kiel.de/edu/praktika/aprakt/teil-1/espin.pdf

zu finden.
Wenn ich ESR richtig verstehe, kann man auch das Magnetfeld
grob justieren und dann die Resonanzfrequenz von unterhalb
nach oberhalb durchfahren.ESR müßte also nachweisbar sein.
Irgendwann kam mir dann die Idee, das als durchstimmbarer
Generator eigentlich ein VNA geeignet sein sollte.
Ob das ein Gedanke für Josef L. und den NanoVNA wäre, kann
ich nicht beurteilen.Im Bild wäre mal ein Versuch mit
LTSpice dazu, aufbauen und testen kann ich hier leider nicht,
es reicht auch weniger HF-Pegel.
Ein Simulationsbeispiel zu espin.pdf mit Werten wäre auch da,
halt ebenso nicht getestet.

Dieter P. schrieb:
> es reicht auch weniger HF-Pegel.

Das ist richtig. Man bekommt dann eben auch entsprechend weniger Signal.

Schlimmer ist die quadratische Abhängigkeit des Effekts von der 
Magnetfeldstärke bzw. der dazu proportionalen Larmor-Frequenz.
U.a. deshalb arbeitet man bei ESR und NMR mit möglichst hohen 
Magnetfeldern und entsprechenden Frequenzen.
Diese Magnetfelder sollten auch tunlichst homogen sein um die Resonanzen 
nicht zu verwischen und dadurch Empfindlichkeit zu verlieren.

Helmholtzspulen liefern auch nicht per se ein homogenes Magnetfeld, 
sondern es ist nur leichter zu berechnen.
Beispielhaft hier Spulendaten für eine Abweichung von bis zu 1% : 
https://www.magnet-physik.de/upload/18163201-Messspulen-fr-Fluxmeter-3108.pdf

Besser verwendet man Elektromagneten mit grossen Polschuhen aus 
Weicheisen, wie z.B. hier zu sehen: 
https://upload.wikimedia.org/wikipedia/commons/1/19/EPR_spectometer.JPG
Falls erforderlich kann man die Homogenität solcher Magnete mit eisernen 
Abgleichschrauben in den Polschuhen noch verbessern.

Zur Empfindlichkeitssteigerung kann man auch die eingangs erwähnte 
HF-Feldstärke durch Verwendung eines Hohlraumresonators erhöhen.
Leerlaufgüten von einigen tausend sind bei 10GHz durchaus machbar, aber 
wenn man im Resonator eine Probe aus leitfähigem Material wie TTF-TCNQ 
oder Graphit anordnet, wird die Dämpfung stark ansteigen und der 
Resonator weitgehend nutzlos werden.

Danke für die Kommentare...

Mittlerweile sind die Helmholtz-Spulenhalterungen eingetroffen und ich 
konnte bei zwei Stück die Modulationsspulen mit je 50 Windungen wickeln. 
Jetzt habe ich das Ganze einmal mit Sekundenkleber fixiert und morgen 
gehe ich dann die Spulen fürs Hauptmagnetfeld an. Diese haben dann je 
200 Windungen.

Und übrigens, der Kupferlackdraht auf den Rollen lässt sich ungleich 
leichter verarbeiten. Kein Knoten bisher...

Ist schon interessant mit was für Larmorfrequenzen hier um sich geworfen 
wird.

Man muss sich nur das hier mal googeln.


2. Methoden - Refubium
https://refubium.fu-berlin.de › handle › fub188
PDF
von M Laumans · 2004 · Zitiert von: 1 — und magnetischen Feldern im 
Bereich von 1 Tesla, stehen bei Besetzungszahlen von ... der 
Larmorfrequenz zirkular polarisiertes Magnetfeld B1

da steht unter anderen folgendes

<Für die klinische MRT wird nahezu ausschließlich die 
Wasserstoffresonanz <ausgenutzt, da
<das Vorkommen von Protonen im menschlichen Körper besonders hoch ist 
(ca. <70 % des
<menschlichen Körpers bestehen aus Wasser; Fett besteht hauptsächlich 
aus <Wasserstoff- und
<Kohlenstoffatomen) und das Wasserstoffproton aufgrund seines hohen 
<gyromagnetischen
<Verhältnisses eine außerordentliche Empfindlichkeit besitzt. Die 
<Larmorfrequenz für Wasserstoff
<beträgt bei einem Feld von 1,0 Tesla 42,58 MHz. Die Frequenzen für die 
<Protonenresonanz
<liegen für diese Feldstärken im Kurzwellenbereich (circa 7 m 
Wellenlänge).

für 3 Tesla sind es dann eben die 3fache Frequenz.

Übrigens die Leistungen , welche diese HF Endstufen abgeben sind auch 
nicht ohne. Es sind Impulse mit bis zu 25KW Leistung mit einer Pulsdauer 
von ca 1mSek und einer Pulsperiodenduer von ca 200mSek.

Das magnetische Gleichfeld von 3 Tesla wird übrigens mit einer 
Supraleitfähigen Spule erzeugt, welche in flüssigen Helium auf 4° Kelvin 
gekühlt wird.

Also ein prima Bastelobjekt für zu Hause am Küchentisch.

Ralph Berres

> klinische MRT
Kann ich nicht beurteilen.

Die Schaltung von Bild Elektronenspinresonanz_23.jpg
habe ich mal in LTSpice versucht, Stromversorgung ist
angepasst und die 2SC3355 sind ersetzt durch BC547B
mangels Rechenmodell für 2SC3355.
Die Frequenz des Oszillators ist dadurch deutlich
niedriger als mit der Schwingkreisformel zu erwarten.
Um die 50 MHz sollten noch gehen, für höhere Frequenzen
sind HF-Transistoren sinnvoll.
Neben der Grundfrequenz entstehen dabei auch Oberwellen,
etwa die dreifache Grundfrequenz, stark abgesenkt.
Ein Spektrumanalysator wäre dazu auch hilfreich.
Neugierig wäre ich halt, ob dann mit dreifachem Feld
der Helmholtzspulen trotzdem was nachweisbar wäre,
weil ja die 3-fache Frequenz auch da ist...
Diese CW-Technik dürfte laut Wiki technisch fast keine
Bedeutung mehr haben, ist aber einfach zu bauen.

Da sollte ich wohl nachbessern.
Im nachhinein gesehen ist es wohl beabsichtigt über den
Widerstand die Spannung gegen Masse zu messen.Mich hat
nur die HF auf der Versorgung gestört.Mit einem C direkt
parallel zur Versorgung, sonst das einfachste, schwingt
die Schaltung als Simulation nicht mehr.
Einen neuen Versuch hätte ich noch mit einem Tiefpass.
Es bleibt aber nach wie vor HF auf den Leitungen zur
Spannungsversorgung.

Das kleine von 0-5 V regelbare Netzteil mit dem LM317 ist fertig. Am 
Ausgang hängen drei 3A-Dioden in Serie, damit ich mit der 
Ausgangsspannung auch wirklich bis 0V runterkomme. Leerlauf mag diese 
Schaltung aber durch die Dioden überhaupt nicht. Da kommen ganz andere 
Spannungen als erwartet am Ausgang raus. Deshalb auch der 100 Ohm 
Widerstand...

Die Helmholtzspule ist zum Glück auch fertig und ich habe keine 
Kurzschlüsse oder Unterbrechungen. Das war absolut nichts für 
Grobmotoriker. Insgesamt sind es 4 Wicklungen mit 2x 250 Windungen 
(Hauptfeld) und 2x 50 Windungen (Modulationsfeld). Der Widerstand einer 
Hauptspule beträgt rund 16 Ohm, jener einer Modulationsspule 2.5 Ohm. 
Dies scheint auch gut zu passen, wenn man dies mit der Drahtlänge und 
dem spezifischen Widerstand von Kupfer überprüft.

Jetzt muss ich noch die Ausrichtungen der einzelnen Magnetfelder 
herausfinden. Dies mache ich mit dem Magnetometer. Danach schließe ich 
die Hauptfeldspulen in Serie und die Modulationsspulen parallel 
zusammen.

Wenn es Neuigkeiten gibt (z.B. Teile aus China), geht es hier weiter...

So, ich habe nun die Orientierung der 4 Felder mit dem Hallsensor 
überprüft und die Anschlussdrähte zum Teil neu verlötet. Jetzt stimmt 
die Orientierung der 4 Felder und ich konnte die Hauptfeldspulen in 
Serie und die Modulationsspulen parallel schalten. So bekomme ich einen 
Spulenwiderstand von 33.2 Ω für die beiden Hauptfeldspulen und 1.4 Ω für 
die beiden Modulationsspulen.

Dann habe ich natürlich auch gleich geschaut, bei welcher Spannung ich 
welche Flussdichten zustande bringe.

Hauptmagnetfeld: 0.44 mT bei 0.72 V bzw. 1.00 mT bei 1.80 V…………………… ca. 
0.58 mT/V

Modulationsfeld: 0.29 mT bei 0.39 V……………………………… 0.74 mT/V

Wenn ich mit dem Hauptfeld ca. 2 mT erreichen möchte, muss ich demnach 
eine Spannung von rund 3.45 V anlegen.

Das Modulationsfeld soll ca. 0.1 mT betragen. Die dafür notwendige 
Spannung beläuft sich dann auf 0.135 V. Beide Werte sind verglichen mit 
den Originalbeiträgen im Internet sehr plausibel.

Ob der NE555 eurem Vorhaben, die Welt zu erobern, genügen wird?

Ralph B. schrieb:
> Für die klinische MRT wird nahezu ausschließlich die
> Wasserstoffresonanz <ausgenutzt, da
> <das Vorkommen von Protonen im menschlichen Körper besonders hoch ist
> (ca. <70 % des
> <menschlichen Körpers bestehen aus Wasser; Fett besteht hauptsächlich
> aus <Wasserstoff- und
> <Kohlenstoffatomen) und das Wasserstoffproton aufgrund seines hohen
> <gyromagnetischen
> <Verhältnisses eine außerordentliche Empfindlichkeit besitzt. Die
> <Larmorfrequenz für Wasserstoff
> <beträgt bei einem Feld von 1,0 Tesla 42,58 MHz.

Na ja, das sind die Frequenzen für die Protonenresonanz (NMR). Unser 
junger  Freund will aber ESR machen.  Da liegen die Resonanzfrequenzen 
deutlich höher.
Die Mediziner sind auch hauptsächlich an räumlicher Auflösung 
interessiert, um zu sehen, wo viel Wasserstoff ist.

Die Chemiker hingegen schliessen aus den mit hoher Auflösung gemessenen 
Resonanzfrequenzen auf die magnetische Umgebung der verschiedenen 
Wasserstoffatome im Molekül und daraus auf die Molekülstruktur.

60MHz NMR war Stand der Technik Mitte der 1960er Jahre, und die 
chemischen Verschiebungen der Resonanzfrequenz liegen im ppm-Bereich.
 Elektromagnete mit Eisenkern  lassen sich für 60MHz auch noch einfach 
bauen.
Für höhere Frequenzen, -nach und nach ging man auf 90 MHz, 180MHz, 
300MHz und aktuell wohl 900MHz-, kann man wegen der magnetischen 
Sättigung keine Eisenkerne zur Verstärkung des Magnetfelds mehr 
verwenden, sondern man benötigt dann supraleitende Magnetspulen, die mit 
flüssigem Helium gekühlt werden müssen.

Durch stärkere Magnetfelder steigt nicht nur die Empfindlichkeit, wie 
ich bereits erwähnte, sondern die Spektren sind auch leichter zu 
interpretieren.

Das ESR-Experiment möchte ich ja auch u.a. dafür nützen, den 
Lande-Faktor des Elektrons (bei reiner Spinkomponente) zu bestimmen. Die 
Gleichung lautet:

E_zu = h * f_Resonator = g  µ_B  B

Die Erregerfrequenz f kenne ich und wird um die 50 MHz liegen. Das 
Plancksche Wirkungsquantum h kenne ich natürlich auch, der Landefaktor g 
wird gesucht, das Bohrsche Magneton µ_B ist auch bekannt und die 
Flussdichte B im Falle der Resonanz wird aus der an der Helmholtzspule 
anliegenden Spannung U berechnet.
Hierzu musste ich die Spule aber erst einmal kalibrieren. Dazu habe ich 
die Kennlinie B = B(U) aufgenommen. Ich erhalte einen schön linearen 
Zusammenhang mit der Steigung k = 0.5843 mT/V. Genau diesen 
Umrechnungsfaktor benötige ich später, um die Flussdichte B aus der 
Spannung U berechnen und oben in die Formel einsetzen zu können.

Christoph E. schrieb:
> Das ESR-Experiment möchte ich ja auch u.a. dafür nützen, den
> Lande-Faktor des Elektrons (bei reiner Spinkomponente) zu bestimmen. Die
> Gleichung lautet:
>
> E_zu = h * f_Resonator = g  µ_B  B
>
> Die Erregerfrequenz f kenne ich und wird um die 50 MHz liegen

Ich denke, dass das alle hier längst verstanden haben.
Ich fürchte lediglich, dass du wegen der doch recht geringen 
Magnetfeldstärke überhaupt keinen Effekt finden wirst.
Zum Glück ist der angepeilte Frequenzbereich HF-mässig wohl 
einigermassen ruhig und ohne starke Störer.


Christoph E. schrieb:
> Ich erhalte einen schön linearen
> Zusammenhang mit der Steigung k = 0.5843 mT/V.
Das ist schön, aber du machst dabei einen systematischen Fehler, der mir 
schon früher aufgefallen ist, aber ich kann ja nicht nur meckern und 
habe mich daher mit einem Kommentar erstmal zurückgehalten.

Du solltest den Spulenstrom und nicht die Spannung messen!
Das Magnetfeld hängt ja bekanntlich vom Strom ab, und der nimmt bei 
gegebener Spannung ab, wenn der Widerstand wegen der Erwärmung der Spule 
steigt.

Eine Temperaturerhöhung um 100°C durch den Magnetstrom ist durchaus 
möglich, und die Lackisolation des Drahtes hält das auch aus.
Der spezifische Widerstand von Kupfer steigt um knapp 0,4%/K und wohin 
dann deine Resonanzfrequenz bei konstanter Spannung wandert, kannst du 
dir ja selbst ausrechnen.

40,68MHz ist übrigens eine ISM-Frequenz, und da musst du mit starken 
Störern rechnen.

Ich habe die Spule während der Kalibrierung mehrmals berührt um zu 
sehen, ob sie heiß wird. Dem war nicht so. Ich werde auch versuchen, 
einen Messdurchlauf so schnell wie möglich zu gestalten, um eben einer 
zu starken Erwärmung entgegen zu wirken.

Und dass die tatsächliche Erwärmung des Drahts noch keinen zu großen 
Einfluss hat, kann man ja gerade am doch sehr linearen Verlauf des 
Graphen erkennen. Würde der Widerstand signifikant ansteigen, so müsste 
die Kurve ja abflachen, was eben nicht wirklich der Fall ist.

Zur Stärke des Magnetfelds: Es gibt ja auch im Hobbybereich 
NMR-Spektroskope die mit dem Erdmagnetfeld arbeiten, welches ja nur rund 
40 mikrotesla schwach ist. Da liegt dann die Resonanzfrequenz bei rund 2 
kHz.

Ich lass mich einfach überraschen, ob ich etwas messen kann oder nicht. 
Dass etwas nicht funktionieren wird, wurde mir schon öfters gesagt...

Aber danke für deine nützlichen Informationen und Hinweise, nachtmix.

Gestern sind die speziellen Elektrolytkondensatoren (Modellreihe OS-CON) 
der Firma Sanyo angekommen. Als Elektrolyt wurde bei diesen nicht mehr 
produzierten Modellen die Substanz Tetrathiafulvalen  bzw. 
Tetracyanochinodimethan (kurz TTF-TCNQ) verwendet, welche sich sehr gut 
für die Elektronenspinresonanz eignen soll.

Der gesuchte Elektrolyt ist das schwarze, graphitähnliche Pulver, 
welches sich auf der Trägerfolie befindet. Dieses habe ich mit einem 
Bastelmesser abgekratzt. Das Pulver bzw. die kleinen Elektrolytplättchen 
habe ich dann in das Probenröhrchen gefüllt und mit Plastilin 
abgeschlossen. Bei der Gewinnung des Elektrolyten habe ich zur 
Sicherheit Handschuhe und eine FFP2-Maske getragen.

Ich hoffe, dass es nicht zu sehr verunreinigt ist und ein anständiges 
Signal liefert...

Die bei
www.ieap.uni-kiel.de/edu/praktika/aprakt/teil-1/espin.pdf
angegebene vereinfachte Schaltung ohne Bauteile mal als
Simulation mit einfach eingesetzten Werten.
Es soll ein Anhaltspunkt sein, die Funktion kann ich so
nicht garantieren.Das hängt auch vom Aufbau und den
verwendeten Bauteilen ab.
In der erwähnten Quelle ist das als Praktikumsversuch
gedacht, eine Frequenzangabe fehlt allerdings.Phywe gibt
als Frequenz 146 MHz an, der Aufbau dort ist nicht mit
dieser Schaltung identisch.

@Dieter: Vielen Dank für deine Bemühungen...

Heute sind u.a. der RTL-SDR Stick und die HF-Transistoren (2SC3355) aus 
Fernost angekommen.

Den SDR-Stick konnte ich schon mittels zadig-Treiber und SDRsharp zum 
Laufen bringen. Hier ein sehr gutes Video zur Installation des Sticks:

https://www.youtube.com/watch?v=d0JS0duC7BI

Am Wochenende werde ich den RF-Oszillator fertig löten und dann mit 
SDRsharp versuchen ihn zu empfangen...

Christoph E. schrieb:
>Am Wochenende werde ich den RF-Oszillator fertig löten

Denke dran, dass dieser Transistor eine andere Anschlussanordnung hat, 
als die hier üblichen Transistoren dieser Grösse.
Emitter ist in der Mitte!

https://pdf1.alldatasheet.com/datasheet-pdf/view/5863/NEC/2SC3355.html

Ausserdem ist der Transistor mit fT=6,5GHz schon sehr schnell.
Dabei besteht immer die Gefahr, dass er auf völlig anderen und sehr viel 
höheren Frequenzen schwingt, als du glaubst.

Möglichst kurze Anschlüsse an allen mit HF in Berührung kommenden 
Bauteilen und zusammenhängende Massefläche!

Schau auch mal mit einem UKW-Radio und einem Fernseher, ob du da nicht 
auf irgendwelchen Frequenzen störst.
Der Transistor ist stark genug um in der Nachbarschaft den Empfang zu 
verhageln, wenn er macht, was er will, aber nicht soll.

@nachtmix: Danke für den Hinweis, hatte mir die Pinbelegung schon 
rausgesucht...

Heute habe ich die Modulationsschaltung an die Modulationsspule 
angeschlossen und den Spannungsverlauf überprüft. Ohne angeschlossener 
Spule erhalte ich bei Verwendung eines 100 µF Kondensators eine 
Spannungsamplitude von knapp über 100 mV, mit einem 47 µF Kondensator 
steigt diese auf 220 mV.

Schließe ich die Modulationsspule an, geht die Spannung aber in den 
Keller und erreicht bei einer Versorgungsspannung von 5V nur noch eine 
Amplitude von 14 mV und bei 10 V eine Amplitude von 38 mV. Die Kapazität 
ob 47 µF oder 100 µF hat keinen Einfluss mehr auf den/die 
Spannungsverlauf/amplitude. Ob diese geringe Spannung für die Modulation 
ausreicht wird sich zeigen. Eigentlich bräuchte ich eine Spannung von 
ca. 130 mV um eine gewünschte Flussdichte von 0.1 mT mit der 
Modulationsspule zu erzielen…

Was mich irritiert ist der Umstand, dass auf der Seite von Jabolatorium 
(http://www.jabolatorium.com/) das Modulationssignal erstens eine 
deutlich höhere Frequenz (800 Hz gegenüber meinen 250 Hz) besitzt und 
die Amplitude mit 200 mV angegeben wird. Jetzt weiß ich nicht ob hier 
die Modulationsspule bereits angeschlossen war. Bei mir geht die 
Amplitude bei angeschlossener Modulationsspule von 220 mV auf 14 mV 
runter.


Deshalb meine Bitte an euch: Könnte jemand von euch die 
Modulationsschaltung simulieren? Die Modulationsspule besitzt eine 
Induktivität von 50 µH (siehe Abbildung). Danke im voraus...


Dank der eingetroffenen Transistoren konnte ich auch den HF-Oszillator 
fertigstellen. Dieser schwingt eigentlich sehr schön bei 47.3 MHz (siehe 
Signal mit SDRsharp). Die Frequenz reagiert auch deutlich auf 
Verstellung des 10 kΩ Potentiometers bzw. wenn ich meine Hand der Spule 
nähere.

Kurzer Zwischenstand: Ich habe einmal die Modulationsschaltung mit 
LTSpice simuliert. Da bekomme ich von der Signalform her einen Verlauf 
wie in Echt, nur ist die simulierte Frequenz mit rund 1.2 kHz deutlich 
höher als bei meiner echten Schaltung und die Amplitude ist in der 
Simulation auch deutlich größer (54 mV Simulation gegenüber 14 mV 
Experiment).

Ich werde mir daher meine gelötete Schaltung nochmals genauer ansehen. 
Vielleicht passt ja etwas nicht. Oder hat sonst jemand von euch einen 
Tipp woran die Abweichungen liegen könnten. Die Simulation passt schon 
viel besser zu den originalen Ergebnissen von Jabolatorium...

So, es geht weiter. Habe nun den NE555 zuerst gegen einen TLC555 
getauscht. Die Probleme blieben bestehen, die Amplitude und die Frequenz 
waren viel zu niedrig.

Nun habe ich es mit einem neuen NE555 probiert und siehe da, die 
Frequenz ist nun bei 5V auf 650 Hz gestiegen. Bei 12V sind es dann rund 
1.3 kHz.
Und die Amplitude (V_pp) beträgt bei 5V genau 28 mV und erhöht sich auf 
100 mV bei 12V Versorgungsspannung. Das sind doch gleich viel bessere 
Werte.

Um mit der Modulationsspule 0.1 mT zu erzielen, sind rund 130 mV 
notwendig. Ich werde daher den NE555 mit 12V betreiben, das müsste dann 
auch (fast) passen. Obwohl, dann sind die 1.3 kHz wiederum zu hoch.

Denn eigentlich müsste die Frequenzmodulation des ESR-Signals dann ja 
sogar 2*1.3 kHz betragen, da ja dann pro "Schwingung" 2mal Resonanz 
erfolgen müsste. Und dann wäre ich bei einem hörbaren Ton von 2.6 kHz. 
Ich werde daher die Kapazitäten der Timerschaltung abändern.

Jetzt könnte ich sogar schön langsam einen ersten Komplettversuch 
starten...

Christoph E. schrieb:
> Habe nun den NE555 zuerst gegen einen TLC555
> getauscht.

Der bipolaren 555 können viel mehr Ausgangsstrom liefern, als die 
CMOS-Versionen wie TLC555.

Wenn die Frequenz des Sägezahns nicht stimmt, kann das daran liegen, 
dass du inn zeitbestimmenden Schaltungsteilen keramische Kondensatoren 
mit hohen Kapazitäten eingesetzt hast. Toleranzen, Stabilität und 
Temperaturkoeffizenten dieser Bauteile sind geradezu kriminell.
Folienkondensatoren sind da weitaus besser.
Ich weiss allerdings nicht, welche Schaltungen und Bauteile du aktuell 
verwendest.

Und noch einmal: Ich empfehle dir dringend nicht die Ausgangsspannung 
des IC sondern die Spulenströme zu überwachen, notfalls mittels eines 1 
Ohm oder 10 Ohm Widerstandes am kalten Ende.

Wie breit soll denn die Resonanz sein, ueber welche du fahren willst ?

@nachtmix: Danke für deine Hinweise. Ich weiß, aber mich hat nur der 
Umstand verunsichert, dass Jabolatorium für seinen Timer einen LM555 
angegeben hat...

@Pandur: "Wie breit soll denn die Resonanz sein, ueber welche du fahren 
willst ?"

Was meinst du damit genau, den Bereich der Flussdichte? Das 
Hauptmagnetfeld steuere ich von 0 bis ca. 4 V an, was einer Flussdichte 
von 0 - 2.5 mT entspricht. Bei einer Oszillatorfrequenz von 48 MHz 
sollte Resonanz bei rund 1.7 mT, also bei einer Spannung von rund 3V 
erfolgen.

Die Oszillatorfrequenz liegt bei mir je nach Temperatur bei 43 - 47 MHz.

Ich hoffe mit dem TTF-TCNQ eine möglichst schmale, dafür ausgeprägte 
Resonanz zu erzielen. Mit TEMPOL ist die Resonanzkurve zum Beispiel viel 
breiter und flacher...

Habe jetzt bei der Moduationsschaltung den Frequenzbestimmenden 
Kondensator gegen einen mit 22 µF (vorher 10 µF) ausgetauscht. Jetzt 
erhalte ich bei 12V Versorgungsspannung eine Frequenz von ca. 610 Hz und 
eine Spannungsamplitude (Vpp) von 111 mV. Das passt mir sehr gut...

Jetzt baue ich einmal alles schön auf und dann starte ich den ersten 
Versuch.

Heureka...

Habe heute den ersten Test gestartet. Zuerst einmal konnte ich nichts 
detektieren. Das HF-Signal war auch ziemlich breit. Deshalb tauschte ich 
das sicherlich Störungen verursachende 12V-Schaltnetzteil gegen einen 
12V Li-Ionen-Akkupack aus und siehe da, das Frequenzspektrum war 
deutlich schmäler.

Dann testete ich den Aufbau zunächst ohne Modulation. Da konnte ich aber 
leider keine Verschiebung des Peaks beobachten. Um die Spulenspannung 
und damit das Magnetfeld feinfühliger einstellen zu können, tauschte ich 
das normale Potentiometer gegen ein 10-Gang-Poti aus. Aber auch damit 
konnte ich keine Resonanz finden.

Daher schaltete ich nun das Modulationsfeld hinzu. Und siehe da bzw. 
besser gesagt höre, ich konnte bei Veränderung der Spulenspannung einen 
immer lauter werdenden und dann wieder leiser werdenden Ton wahrnehmen. 
Die maximale Lautstärke erzielte ich bei 2.72 V Spulenspannung.

Mit diesem Wert habe ich dann den Lande-Faktor berechnet. Der 
HF-Oszillator schwingte auf einer Frequenz von 44.575 MHz. Im 
Frequenzspektrum oben bzw. Wasserfallspektrum unten von SDRsharp konnte 
ich bei Resonanz deutlich Nebenpeaks um die zentrale Frequenz (eben 
44.575 MHz) beobachten.

Der damit berechnete Lande-Faktor belief sich auf g = 2,00455. Zum 
Vergleich der Tabellenwert: g = 2,002319...

Ich glaube, so genau habe ich noch keine Konstante bisher experimentell 
bestimmen können ;-)

Jetzt werde ich den Aufbau noch ein wenig umgestalten, aber ich bin 
überglücklich dass das Experiment zumindest teilweise auf Anhieb 
funktioniert hat. Warum ich allerdings ohne Modulationsfeld keine 
Resonanz/Frequenzverschiebung feststellen konnte, ist mir im Moment noch 
unklar. Jabolatorium hat in seinem Wasserfallspektrum einen deutlichen 
Ausschlag erhalten...

Der Teil mit NE555, einige Werte müssen wahrscheinlich
angepasst werden.Kein echter Aufbau vorhanden.
Zur Frequenz, Elkos haben eine sehr große Kapazitätstoleranz,
ob das eine Lösung zum Frequenzproblem ist ?
Die "verbauten" Elkos sind ideal angenommen in der Simulation.
Der Spulenwiderstand ist in Reihe zur Spule extra gezeichnet.

Christoph E. schrieb:
> Der damit berechnete Lande-Faktor belief sich auf g = 2,00455. Zum
> Vergleich der Tabellenwert: g = 2,002319...

Klingt zu schön um wahr zu sein.
Ich bin immer noch skeptisch.

Bring doch mal einen größeren Permanentmagneten in die Nähe deines 
Aufbaus, und drehe ihn auch mal um.
Die Lage des Peaks sollte sich dann ja entsprechend verändern.

Tut sie es nicht, hast du irgend eine andere Resonanz gemessen.

Hier einmal das auf Vimeo hochgeladene Video: 
https://vimeo.com/656550977

Gibt natürlich dann noch ein Youtube-Video dazu...

Der Aufbau ist soweit fertig. Ich konnte jetzt auch ohne Modulationsfeld 
die Resonanz mit SDRSharp aufzeichnen. Bei Resonanz erhalte ich eine 
leichte Beule im Wasserfalldiagramm.

Mit Modulation war heute der lauteste Ton bei rund 2.66 V zu 
verzeichnen. Daher weicht mein damit berechneter Lande-Faktor wieder ein 
wenig mehr vom Sollwert ab. Bin aber trotzdem extrem zufrieden mit dem 
Resultat.

Fertige ESR-Lösungen für Schule oder Universität gibt es auch zu kaufen. 
Allerdings kosten diese rund 2000 Euro. Mich hat der ganze Spaß so um 
die 100 Euro gekostet.

Ich stolpere immer wieder über diesen Beitrag und bin etwas verwundert. 
Was kann man mit diesem Experiment darstellen oder gibt es einen 
abgeleiteten Praxiswert?

Zu Elkos in einem Resonanzkreis. Es ist aber schon klar, dass in einem 
kapazitiv gekoppelten Resopnanzkreis positive und negative Spannungen 
auftreten ? Und Elkos nicht gern falsch gepolt werden..
Deswegen verwendet man auch keine Elkos.

Der abgeleitete Wert in der Praxis - Null. Denn die Empfindlichkeit ist 
Null.

@ Christian M.: "Was kann man mit diesem Experiment darstellen"

Diese Frage hättest du dir auch selbst beantworten können, wenn du den 
theoretischen Hintergrund zum Experiment auf meiner Homepage oder sonst 
wo im Internet/einem Buch gelesen hättest.

Es geht um die Spinaufspaltung der Energieniveaus in einem Magnetfeld 
und die Anregung von Übergängen...

"...gibt es einen abgeleiteten Praxiswert?"

Auch hier, siehe Internet: Stichwort ESR-Spektroskopie

Mir geht es eigentlich bei fast all meinen Experimenten darum Schülern 
auch  fortgeschrittene physikalische Sachverhalte experimentell zu 
zeigen/vermitteln. Aus einem Schulbuch rezitieren oder um zig Tausende 
Euro (siehe unten) etwas Fertiges kaufen wie es 99% aller 
Physiklehrer/innen machen kann mMn eh ein jeder...

Ich habe nochmals die entstandenen Kosten aufsummiert und komme auf 130 
Euro. Bei Phywe kostet das Experiment läppische 5.689,35 EUR inkl. MwSt.

Ich sehe in dem Aufbau lediglich zwei Spulen die "Angeregt" und durch 
Proben verstimmt werden.

Zwei Spulen mit einem 555 bestromt, welche etwas vor sich hin 
magnetisieren...

Hier noch das Youtube-Video zum Projekt: 
https://www.youtube.com/watch?v=N65SWkadWvg

Christoph E. schrieb:
> Mir geht es eigentlich bei fast all meinen Experimenten darum Schülern
> auch  fortgeschrittene physikalische Sachverhalte experimentell zu
> zeigen/vermitteln.

Das finde ich gut. Hoffe die Schülerinnen und Schüler wissen das auch zu 
schätzen.

Christoph E. schrieb:
> Ich habe nochmals die entstandenen Kosten aufsummiert und komme auf 130
> Euro.

Schätze mal so zwischen 50 bis 100 Stunden hast Du bereits investiert.

Christoph E. schrieb:
> Hier noch das Youtube-Video zum Projekt:
> https://www.youtube.com/watch?v=N65SWkadWvg

Ich bin geplättet.
Das scheint tatsächlich zu funktionieren!

Damit kannst du ja dann sogar deinen Hall-IC kalibrieren.


Was passiert, wenn du statt des Drecks aus dem Kondensator etwas 
Ferritpulver in das Röhrchen bringst?
--> https://en.wikipedia.org/wiki/Circulator

Die Schaltung für die Modulation mit dem NE555 als
Simulation nochmal angepasst.

Der historische Aufbau von ESR, dank Internet
besuchbar ( Seite in Englisch ).

Museum
http://chiralqubit.eu/a-visit-to-the-Zavoisky-museum

Die NE555-Schaltung war von mir nicht richtig abgezeichnet,
der Elko C2 mit 10 uF ist jetzt umgepolt.